隨著奈米科技之進展，許多有關奈米檢測分析之儀器，已有其很好之發展；其中雙粒子束聚焦式離子束顯微切割儀(DB-FIB)，也是一項不可或缺之奈米檢測儀器，因其具有高解析度之電子束(E-beam)以及具有強大之蝕刻能力之離子束(I-beam)，使得這項儀器兼具檢測及製程之功能，包括高解析度之E-beam在CNT之檢測、各種奈米材料之剖面分析、SPM探針試片製作、製作含應力(stress)之試片以提供TEM之檢測分析、以及製作奈米結構提供近場光學之檢測等應用。
高解析度E-beam之檢測
因DB-FIB機台之E-beam功能具有如一般場發射掃描式電子顯微鏡之解析度，因此可解析如單壁CNT之奈米線。如圖一所示為檢測單壁之CNT奈米線至3nm，若不是利用高解析度之電子束，其奈米線可能常會被忽略，而無法探究其根本原因，進而失去製程改良之先機。利用電子束之高解析度模式，尋找適當位置，調整好像差及焦距後，直到觀察到此奈米線，此過程是需要一些經驗及技巧。由圖一所示之中間單壁奈米碳管連接著兩端較粗之碳管，可見其強度及韌度。若能適當掌握其製作過程，將可製作單壁奈米碳管試片，供深入之研究及應用。
圖一、高解析度之E-beam檢測3 nm之單壁奈米碳管
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
在奈米材料方面，亦可藉由DB-FIB之截面分析技術，清楚分辨膜層間之界面(interface)，如圖二為銅(Cu)與錫(Sn)之薄膜會隨時間做擴散，欲鑑別其界面之厚度與時間之關係，可做截面之蝕刻觀測其界面，進而分別利用E-beam及I-beam影像之對照，確定界面位置及寬度，再量其厚度，即可得出較精確之數值；由此數據可調整製程參數，以得到較佳之溫度控制及薄膜厚度。由圖二可以看出DB-FIB邊切邊看之優點，一方面由離子束作截面蝕刻，另一方面可由電子束作檢測判斷，是否已經切到所要之位置；因此，即時之截面分析技術，可減少過去試片需破片斷裂之風險，提高檢測之準確性，輔以I-beam之影像對照，更增加界面判斷之精確度。
圖二、利用DB-FIB截面分析技術檢測銅與錫之界面
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
鋰電池之單顆顆粒3 D檢測分析
同樣的截面分析技術，把DB-FIB之技術由二維提升為三維剖面，鋰電池之單一顆粒即為其例。鋰電池之負極材料為Si-Ni之合金，若用傳統之方法找出顆粒，再作切割之截面分析，不是一件簡單的事，且容易因外力破壞其界面影響觀測結果；若利用DB-FIB之截面分析技術，則可減少破壞樣品之機率，且在E-beam下易於尋找此單一之合金顆粒，因而可執行3D之截面檢測分析，圖三為截面分析之SEM影像。
圖三、利用DB-FIB截面分析技術檢測Si-Ni單顆合金顆粒
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
在上圖中選擇適當之單顆合金顆粒，進行剖面切割後，即可觀察出如同3D之影像，並在右圖中可明顯看出在界面間顆粒大小以及顏色之深淺不一。經研判後可能是Si-Ni兩者含量有所不同，造成SEM影像上之對比有所不同，在標定圖中1,2之位置後，立即進行EDS之成份分析，驗證是否與推斷相符合。圖四為EDS分析之成份，果然與預期相符合。在SEM影像顏色較淺之位置1，其Ni之含量較多，而在SEM顏色較深處之位置2，其Si之含量較多；因此，今後此類之樣品便可建立資料庫及由截面分析，便能了解不同元素含量的分布，更進而提供製程調整與改善之依據。
圖四、EDS之分析顯示在不同1,2位置，Si-Ni兩者含量之不同，可對照SEM影像上顏色之深淺不同
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
SPM 針尖、應力試片之製備，提供TEM之檢測分析
一般而言，SPM之針尖約在50 nm以下，以高解析度之SPM探針來說，針尖可達10 nm左右，目前DB-FIB也發展修針之技術，以提高其解析度，尤其是磁性探針。如何能讓TEM可分析此針尖，其試片製備為一大課題。一般TEM試片製備，會將製作好的試片置於含碳膜之銅網上，但SPM之針尖不像一般製作TEM試片容易切割並置於銅網上，且TEM之試片座也沒有如SPM之試片座可放置試片，除非另外訂做規格；因此，必需藉由另外的方式來製備此類樣品。DB-FIB提供了另一種技術來製備此類樣品，首先必須先將SPM之探針固定於DB-FIB之試片座上，利用此機台所配置之金屬(Pt)鍍膜與奈米操控器加上I-beam之切割，便可將SPM之針尖取下，另外，再將銅網置於SEM下，輕輕地把此針尖放置於銅網上，便能做進一步TEM之分析。
圖五顯示一鍍有金(Au)之薄膜的SPM探針，此探針之目的在於作近場光學之量測，因其金膜約在10~20 nm左右，而欲知其金薄膜之厚度及其分布情形，此兩項因素將影響近場光學之量測，所以可藉助DB-FIB之技術，把此針尖取下分析。如圖所示，奈米操控器將此針尖取出，並於右圖中置於銅網網格上，以準備作TEM之檢測分析。因此，DB-FIB在TEM之試片製備上，可提供一種其他方式不易製備的技術。
圖五、在SPM針尖之試片製備上，配合奈米操控器之運用，DB-FIB提供試片製備之技術
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
另外，在應力較大之TEM試片製備上，DB-FIB也提供可較適合製作試片之方法，以供TEM之檢測分析。一般而言，當兩種薄膜疊合在一起而有較大之應力時，傳統之研磨在磨成TEM試片前就已經崩裂，即使是利用DB-FIB一般之切片，也容易在未達到一定薄度時就已斷裂，因此，如何克服應力問題也是一項挑戰；所以在這方面我們也研發此能克服這類試片製備之技術；如圖六所示，一方面增加試片粗切時之厚度，另一方面利用平行切割的方式，如此就能克服這些問題，而提供適當薄度之TEM試片以供分析。
圖六、(a)增加試片粗切時之厚度，使之不易彎曲；(b)利用平行切割，可使試片不致於斷裂
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
奈米結構製作，以提供光學之檢測
DB-FIB具有I-beam蝕刻之能力及奈米級之製程能力，因此對光學要求之奈米週期性整齊之排列，當可達成其目標。所以，對於微且整齊週期性排列之奈米結構，DB-FIB為一重要考量機台，尤其是在近場光學之檢測分析上。首先，圖七樣品為玻璃基板，以金屬濺鍍方式鍍上200 nm厚的銀膜，利用DB-FIB蝕刻一圓洞，圓洞直徑為150 nm，深度為200 nm。圖七(a)、(b)為散射式近場光學顯微鏡(s-SNOM)的近場光學影像，分別利用632.8 nm 及532 nm 波長激發所得到近場光場強度分佈圖，右方的細干涉條紋及左方的大波辮為p 偏極態的入射光，於水平樣品的場與被孔洞激發的表面電漿干涉後的結果，圖七(c)為利用FDTD計算一個150 nm的孔洞受600入射光激發，垂直樣品並距離樣品表面20 nm處的近埸場強分佈圖，其中波長為632.8 nm。可發現與圖七(a)所量測的場分佈結果相當吻合，而圓洞激發的表面電漿行為如同點波源往外傳播，此特性對於往後解釋孔洞陣列的干涉模型將有幫助。因此，DB-FIB乃提供一對稱之圓洞以便s-SNOM作近場光學之檢測。
圖七、(a) (b)分別為632.8 nm及532 nm的入射光源，s-SNOM所得之近場場強影像分佈圖；(c)為632.8 nm的入射光源，FDTD模擬電場之分佈；藍色圓洞代表孔洞所在位置
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
另外，DB-FIB亦能製作橢圓之陣列，以供s-SNOM之量測；基本上，DB-FIB對各種材料皆可蝕刻以達到奈米結構之需求，當然仍須考量材料對粒子束之敏感度，但因近場光學常以金屬為主，尤其是電漿子光學，會以金、銀為主要之材料。所以如圖八也是以玻璃基板為基材，鍍上一層200 nm銀作為激發電漿子之材料。藉著適當調整I-beam之像差，配合調整像差時所產生深度變化之轉換率(此為一經驗值)，則符合需求之奈米橢圓結構便可製作出來。
圖八、調整I-beam之像差，製作出橢圓之陣列
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
圖九顯示由s-SNOM所量測樣品之表面形貌及近場光學影像，可得知表面電漿子傳播之情形；若其橢圓形狀及其間之距離不對，或結構與入射波長不相調合，則無法得出近場訊號9。因此，DB-FIB可提供對微區且規則變化之結構一個很好的製作檢測樣品之工具，對初期概念之驗證具相當幫助。
圖九、由s-SNOM所量測橢圓陣列之表面形貌及近場影像
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
DB-FIB的未來發展及應用
當然，對於DB-FIB之未來之發展，除了參考世界潮流趨勢外，也考慮國內及院內所內之需求並。由於材料發展有逐漸朝向有機材料開發之趨勢，因此，有關軟物質之相關產業勢必慢慢取而代之，包括太陽能電池之材料、可折疊式之顯示器、生醫材料等，其檢測分析將會是新才料研發上之一重要課題。所以，DB-FIB也從這個觀點出發，是否能發展軟物質鄉關之檢測分析技術。事實上，DB-FIB在製作TEM 試片，以提供檢測樣品之角色上，或許能有所助益，因此，將發展有關真空冷凍切片(cryo stage)之技術，期能保持樣品之完整度，不致於受到粒子束過多之破壞。另外，即時檢測(in-situ)也是目前對於了解原子分子隨時間變化之過程的重要技術，所以，DB-FIB在這方面也針對SPM之即時量測，提供適當之檢測分析樣品。
真空冷凍切片技術
由於軟物質之樣品易於在粒子束之轟擊下，被破壞殆盡而無法作檢測分析，因此，是否將其冷凍後再作試片之製備，可減少其損壞程度，而讓其他儀器能作檢測分析。DB-FIB之一優勢為微區定點切割，所以，可將此類樣品製作成可分析之試片，而有別於一般傳統製備技術，對軟物質樣品之製作有所困難。圖十為FEI公司所提供之冷凍切片零件，將可加裝於DB-FIB之機台上，以提供對有機或軟物質之試片製作技術發展。右圖為初步作酵素細胞之檢測分析，可看出其完整性將能予以保留。
圖十、FEI公司目前所提供之冷凍切片零件及其酵素細胞之分析
資料來源：FEI公司/工業材料雜誌第252期
即時檢測分析技術
不論是在電、光、磁、熱學上，深入了解原子分子隨時間之微觀變化，不但可掌握其機制，也能從中掌控製程參數，對科學之探討將有助益，也可將科技提升至新的里程碑；因此，從研發之角度而言，是值得投入的研究領域。圖十一顯示初步DB-FIB配合著奈米操控器，將鋰電池之負極單顆顆粒置於SPM之懸臂上，利用所建置SPM之液態環境，可在溶液中即時檢測此顆粒隨電壓變化之電容的大小，以了解鋰離子進出情形，作為製程改善之依據。
圖十一、DB-FIB配合奈米操控器，將鋰電池之負極單顆顆粒，置於SPM之懸臂上，提供即時檢測分析
資料來源：工研院材化所/工業材料雜誌第252期
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