黃迺君 / 工研院材化所
本文主要探討於半導體製程中產生的廢氟資源檢測分析方法及其後續分級策略。隨著半導體產業發展，製程中產生的廢棄物—氟化鈣污泥產量大幅增加，而傳統的氟化鈣檢測方法依賴滴定分析，雖然準確，但存在易造成時間/人力成本浪費及獲取資訊單一等問題。因此，工研院開發了一種基於光學技術的新式檢測方法，能夠準確測量氟化鈣污泥中的氟化鈣含量及其他不純物，這項技術可以幫助產源端對污泥進行快速分級並讓再利用業者能更精確地處理氟化鈣污泥，實現高值化再利用，提升資源利用率，並且對氟資源的循環利用和環境保護具有重要意義。
【內文精選】
廢氟資源檢測分析技術
1. 國內廢氟資源分析技術現況
氟化鈣污泥是否能進行高值化取決於污泥中氟化鈣之含量，而氟化鈣含量的計算是由鈣含量回推，但污泥中的鈣源除氟化鈣外，尚有其他(如碳酸鈣等可溶性鈣等)鈣存在，在計算污泥中氟化鈣含量時須將這些鈣扣除才能避免高估風險。目前國內再利用廠針對氟化鈣污泥中總鈣及可溶性鈣的檢測分析已有固定方法，於以下詳述。
當氟化鈣污泥由產源端運至再利用廠後，業者會先從車上取少量樣品進行乾燥(其餘樣品仍留置於車上，待分析結果符合允收規格後才會卸貨)。接著參考美國材料和試驗協會(ASTM)的標準方法，將乾燥後的氟化鈣污泥樣品分為兩部分：一部分樣品加入強酸並加熱，使污泥完全溶解後稀釋至定量體積，再取部分樣品溶液進行滴定，可求得氟化鈣污泥中的總鈣含量；另一部分則是利用稀酸進行污泥中可溶性鈣的萃取，完成後以離心方式取出上清液，同樣以滴定方式進行分析，求得氟化鈣污泥中的可溶性鈣含量。
2. 廢氟資源檢測分析新技術
(1) 技術說明
為解決上述廢氟資源再利用相關業者的難處，工研院材料與化工研究所開發廢氟資源檢測分析新技術，透過光學方法，同時提供氟化鈣污泥中的鈣及不純物的資訊，讓氟化鈣污泥適得其所，使珍貴資源不浪費。
廢氟資源檢測分析新技術流程如圖三所示。首先在取樣部分，由於氟化鈣泥餅中的水分可能因位置不同造成含水率不一而影響後續定量之準確度，需藉由梅花形採樣以降低污泥中氟化鈣分布不均之疑慮，故取泥餅不同位置5處以上之少量氟化鈣污泥，再以熱風乾燥的方式於短時間內將污泥的含水率降至0.5%以下；待樣品冷卻後，研磨過篩進行混樣以確保樣品之均勻性。接著將樣品同樣地分為兩部分：一部分以酸萃搭配滴定分析可溶性鈣(同現行方法)，另一部分則以光學方式(如X射線螢光光譜儀(XRF))分析污泥中之總鈣及不純物(如Si、P、S等)。
圖三、廢氟資源檢測分析新技術流程圖
(2) 應用情境
廢氟資源檢測分析新技術可同時導入產源端及再利用廠的定點區域，協助產源端於氟化鈣污泥清運前進行污泥分級，提前將不符合允收規格(氟化鈣含量<75%)的氟化鈣污泥轉往低階利用，如CLSM及水泥礦化劑，避免到了再利用廠後卻無法高值化而衍生額外的時間/人力成本；而再利用廠則可利用廢氟資源檢測分析新技術進行氟化鈣污泥的入料測規，除可將符合允收規格(氟化鈣含量>75%)之氟化鈣污泥再製為冶金級人工螢石外，還可篩選出不純物含量更低、規格更高之氟化鈣污泥，將其以適當的成本再製為價值更高的製酸級人工螢石來獲取最佳的利潤。未來廢氟資源高值化之藍圖如圖四所示。
圖四、未來推動國內廢氟資源再利用藍圖
廢氟資源分級策略
若確實執行廢氟資源分級可解決相關業者目前所面臨的難題，避免因廢氟資源來回而損耗的時間/人力成本及利潤降低，讓廢氟資源適得其所，也可使再利用業者獲取更高的利潤，甚至能夠幫助國內氟資源的封閉循環鏈逐步成形。
工研院材化所綜整實地訪廠、瞭解業者實際需求及實驗室內部純化測試結果後，將氟化鈣污泥進行純化步驟前的入料分級分為4級—A級：製酸級人工螢石、B級：冶金級人工螢石、C級：CLSM、D級：水泥礦化劑及CLSM ---以上為部分節錄資料，完整內容請見下方附檔。
★本文節錄自《工業材料雜誌》458期，更多資料請見下方附檔。