林榆喬、黃鈺方、陳蓉萱/工研院材化所
電子背向散射繞射(EBSD)與穿透式背向繞射(TKD或簡稱t-EBSD)是一項整合在掃描式電子顯微鏡(SEM)裡的分析技術,協助科學家對不同材料領域,如金屬、合金、介金屬化合物、陶瓷、薄膜、半導體以及金屬/陶瓷複合材料等之微結構分析。將結構分布視覺化,可直接量測晶體結構之晶粒取向、晶粒尺寸、微區織構及晶界性質等結晶學上相關資訊。本文將針對EBSD與t-EBSD兩種分析技術之主要應用作介紹。
【內文精選】
前 言
目前全世界科技產業主流,從電子半導體、汽車航太產業、能源產業、高頻通訊產業等,其各方位材料相關研究與技術開發,都須經過鑑定分析才能了解材料及微結構晶體之間的特性。材料的性質取決於材料的顯微結構,除了要能夠觀察到材料的微結構(Microstructure)及形貌(Morphology)外,還要能夠得知材料內部的成分(Composition)及晶體結構(Crystallographic Structure)的訊息。
利用電子背向散射繞射(EBSD)的技術可將所有晶界與雙晶(Twin Crystal)顯示出來加以分析與統計,並得到真實的晶粒大小、形狀與分布,改善傳統金相分析(Metallographic Analysis)僅能提供觀察試片的晶粒或是析出物的形狀之侷限。掃描式電子顯微鏡(SEM)結合電子背向散射繞射技術,除了可以藉由SEM觀察獲得試片的影像外,又可同時直接觀察各個區域上晶體結構的訊息,是一個非常直接有效的分析工具。
除了背向式EBSD分析外,穿透式背向繞射電子(TKD/t-EBSD)技術,可解決目前EBSD空間分辨率不足的問題,背向式EBSD的空間分辨率限制大約為50~20 nm,現今t-EBSD硬體偵測器最佳解析度可提升至10 nm空間分辦率。2012年,Keller與 Geiss首創提出在奈米級尺度之薄膜試片安裝在特殊載具上,搭配SEM中EBSD偵測器,如圖一所示,近似於穿透散射電子顯微鏡(TEM),透…(想了解更深入的內容嗎?請登入會員下載下方附檔。)
背向式繞射電子(EBSD)分析技術之應用
為了滿足電子工業對元件更快速及小封裝體積的追求,三維積體電路(3D IC)和多層印刷電路板(PCB)上之高密度互連(HDI)技術在近年來受到高度關注。使用電鍍銅來填充通孔(Through Hole Filling),以形成貫穿各導線層的垂直線路即是其中的關鍵步驟,因此,EBSD技術常見用於分析電鍍銅的微結構與晶體特徵。根據文獻,在通孔開口處的電流密度會大於中間位置,因而造成開口處之銅沉積速率較快,最終,電鍍銅優先封閉該處,進而於導線內部產生孔洞。為了進一步了解電鍍銅的微結構特徵,下述案例將使用EBSD來對樣品進行晶體結構分析。圖二是在不同時間下,電鍍銅的反極圖(IPF),其中紅色區域表示該處的銅呈現<001>方向,藍色區域表示銅<111>方向,綠色區域則表示銅<101>方向,不同顏色意義代表晶粒取向(Crystal Orientation)的不同。如圖二(c)所示,圖中以藍色與綠色為主,表示通孔中銅晶粒的生長方向主要為<111>與<101>。圖二(c)中A、B與C的局部區域大致可代表電鍍銅於沉積初期、快速沉積期以及沉積末期的結構,而晶粒尺寸(Grain Size)又以B區明顯較大,可說明在…(想了解更深入的內容嗎?請登入會員下載下方附檔。)
圖二、在不同時間下,電鍍銅之反極圖
穿透式背向繞射電子(t-EBSD)
分析技術之應用2013年,Seiichi Suzuki以鉻(Cr)合金薄膜,針對t-EBSD進行了樣品傾轉角度、工作距離(WD)、樣品厚度及加速電壓(Acceleration Voltage)之間的關聯性,結果表明如圖四(a)所示,在相同觀測位置時,當工作距離由15 mm縮減至5 mm,菊池線清晰度越佳及部分被遮蓋之訊號也隨著減少;同時,伴隨著傾轉角度增加,可得到明顯對比值的菊池圖。圖四(b)結果顯示,在60˚高傾轉角度空間分辨率更
佳,可獲得較高解析度的晶體取向分布圖 …以上為部分節錄資料,完整內容請見下方附檔。
圖四、(a)樣品傾斜角度和WD的影響;(b)樣品傾斜角度對t-EBSD晶體取向分布之影響
★本文節錄自《工業材料雜誌》413期,更多資料請見下方附檔。