電子顯微鏡與X光散射整合技術於奈米材料開發之應用

 

刊登日期:2018/3/5
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為了可以提供材料研發人員更深入的材料資訊,工研院材化所開發了先進的低電壓顯像技術以及低溫電鏡技術,並提供TAF尺度認證報告,協助國內廠商將商品推銷至國際。同時針對小角度X光散射作一概論性介紹,並以奈米複合性材料為應用實例,搭配穿透式電子顯微鏡之影像分析,說明如何判讀小角度X光散射圖譜,了解其中之意義,並推測出對應之微結構。

本文將從以下大綱,介紹幾種未來主流材料之分析技術,提供半導體、石化以及生技藥廠等產業準確快速的分析服務。最後介紹結合小角度X光散射(SAXS)技術於奈米複合材料之應用,提供非破壞、即時性以及多環境的分析結果,給予材料研發人員更全面的資訊。
‧前言
‧低電壓顯像技術
 1. 球面像差校正電子顯微鏡簡介
 2. 低電壓顯像技術應用於石墨烯量子點之觀測
‧低溫電鏡技術
 1. 低溫技術背景介紹
 2. 低溫電鏡技術應用於藥物載體結構之解析
‧小角度X光散射技術以及與電子顯微鏡之整合應用
 1. 小角度X光散射之理論背景
 2. 小角度X光散射技術應用於階層性結構之解析
‧結論

【內文精選】
低電壓顯像技術
近年來軟物質材料以及高分子複合材料等研究愈來愈廣泛,使用高加速電壓會使得材料受到破壞,進而無法進行解析,因此需要使用低加速電壓,降低電子束對於材料之破壞,然而低加速電壓卻又代表著其解析能力的弱化。隨著球面像差校正器的發明,大大的提升了電子束的聚焦能力,因此,儘管在低加速電壓的條件下,仍然可以擁有原子級的解析能力。
2. 低電壓顯像技術應用於石墨烯量子點之觀測
在石墨烯的廣泛應用中,將其成長大小限制在數十奈米以內,使其形成石墨烯量子點(GQDs),由於其量子侷限效應(QCE)之關係,不同尺寸之GQDs擁有不同的發光特性,因此可藉由控制GQDs之尺寸大小,調控其發光特性。圖三為文獻中利用低電壓顯像技術觀測GQDs結構,在低電壓的條件下可以清楚看到GQDs中碳原子排列情形,而不會造成結構破壞。圖三(c)則清楚的觀察出,GQDs之邊緣結構為鋸齒狀與扶手椅狀混合之結構。此外,從高倍的顯微影像可以測量碳-碳之間距約為0.146 nm,略大於石墨之理論數值。

圖三、石墨烯量子點之TEM分析結果
圖三、石墨烯量子點之TEM分析結果

低溫電鏡技術
由於新藥開發至上市涉及複雜與嚴謹的審批程序,為了縮短時間加速完成上市途徑,藉由委託專業技術協助產品開發,將是未來全球的趨勢。工研院材化所電鏡技術開發與應用分析研究室建置完整低溫電鏡檢測技術(Cryo-TEM),輔佐國內藥廠醫藥結構開發與驗證;並提供通過財團法人全國認證基金會(TAF)審核與評鑑之尺度量化報告,足以確保技術能力與檢驗數據之正確性,尺寸認證分析之流程如圖四所示。

小角度X光散射技術以及與電子顯微鏡之整合應用
小角度X光散射(SAXS)能以非破壞性的方式研究物質的表面、介面與內部結構,為掃描式電子顯微鏡、穿透式電子顯微鏡及原子力顯微鏡等影像分析技術的重要互補工具之一。
1. 小角度X光散射之理論背景
SAXS技術的探測原理主要受物質與入射光的交互作用影響,物質內的電子數越多,對入射光的散射越強。當物質內的電子分布有局部性之規則度產生時,其電子密度的變化會出現相對應的散射特徵,透過分析此散射訊號便可了解物質的平均靜態結構。圖八為簡單的示意圖,說明不同的散射方法所適合探測之奈米結構尺度,可有效解析奈米材料中之階層性結構...…以上為部分節錄資料,完整內容請見下方附檔。

圖八、不同結構尺度所對應之散射技術示意圖
圖八、不同結構尺度所對應之散射技術示意圖

作者:蔡任豐、陳育祥、林榆喬、羅聖全/工研院材化所
★本文節錄自「工業材料雜誌」375期,更多資料請見下方附檔。


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