整合性表面分析技術–針對複雜表面的物化特性分析方法

 

刊登日期:2018/3/5
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許多產品最終的性能都會表現在表面特性,然而表面是最敏感、最不易檢測的項目之一,僅不到1 nm的改質層就會完全改變表面特性,因此選擇適當的分析儀器與手法是相當重要的。因此,針對某特定材料之完整物理與化學特性檢測,需整合多項不同的檢測技術才能建構出完整之材料特性資訊。

本文將從以下大綱提供表面物理與化學特性的分析方法,由多種分析技術與多面向探討,可針對較複雜的改質表面,提供較完善客觀的資訊。
‧前言
‧掃描探針顯微技術–表面物性辨識
‧能譜與光譜分析–表面化性
‧物化特性整合性分析
‧結論

【內文精選】
對於表面敏感性的檢測技術之需求,表一列出可用技術的規格及適用範圍。工研院材化所微結構與特性分析研究室近年來著重於分子辨識力顯微鏡(Molecule Recognition Force Microscopy; MRFM)的開發,亦稱作化學力顯微鏡(Chemical Force Microscopy; CFM),由表一的比較中可發現,表面敏感性能力最佳的掃描探針顯微技術,搭配具有較高材料分辨解析力的X-光光電子能譜(X-ray Photoemission Spectroscopy; XPS),是目前本團隊最常使用的研究方法。

掃描探針顯微技術–表面物性辨識
本團隊近幾年來所接觸的服務案例中,高分子表面改質與生醫材料表面特性(Surface Properties)在產品創新與性能卓越中一直扮演重要關鍵角色,原因是石化高值化與生技醫藥正是台灣這幾年發展的重點產業。在軟性高分子及活體之表面力學檢測上,原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy; AFM)技術,具有空間解析、樣品前處理程序簡易與可環境控制檢測之優點,能補足上述顯微鏡在表面力學特性檢測之不足。

新式的AFM掃描模式,探針與樣品的作用力小於50 pN,因此接觸壓力小非常多,適合用在軟物質掃描上。其功能大致為:可整合光學系統(Raman、螢光等)、適用於軟物質(力學及電學掃描)、<20 nm解析度、功函數量測、電極表面電位量測、奈米定量力學特性量測,漸漸成為表面分析的主力工具。

過去工研院著重在探針的化學修飾上,可應用在親/疏水性檢測、表面電荷檢測及生物沾黏的材料特性檢測等,這種在探針上進行化學分子修飾後去感測樣品表面分子間的作用力的方法即稱為MRFM。透過MRFM的偵測資訊,及藉由分子間作用力的計算所提供建議的分子修飾條件,操控探針修飾分子的官能基種類及pH值或離子強度的環境下進行量測,就可以分辨樣品表面特定分子的分布。目前本團隊所開發的新型掃描技術內涵如圖一。

圖一、工研院近幾年所開發的新掃描探針技術
圖一、工研院近幾年所開發的新掃描探針技術

在近五年所建置的新型掃描技術,搭配各種探針的修飾,可應用到相當多的產業。不同的檢測目的,其探針製作的方法也會有所不同。因此,這項技術發展必須因應不同的檢測標的,持續開發不同功能的探針,才能針對問題,真切地獲得最有用的檢測資訊。圖二為探針工程技術開發應用的關聯圖,包含了許多產品特性檢測及相關領域,供作參考。

圖二、探針工程技術開發應用的關聯圖
圖二、探針工程技術開發應用的關聯圖

物化特性整合性分析
若針對比較複雜的材料表面,本團隊會使用XPS來做鑑別,搭配傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)對材料混合後比例做快速鑑定,而MRFM對樣品表面是否產生親/疏水不均的相分離可以有直觀的影像,能提供研究單位對不同比例製程的相容劑對結構及成分與混合物相的解析。舉例來說,針對兩種不同親/疏水性的材料,例如疏水性材料A,以及親水性材料B,其FTIR光譜如圖四。以吸收強度判斷官能基數量是比較難的,因此必須找到某個共有的吸收峰…....以上為部分節錄資料,完整內容請見下方附檔。

作者:高豐生、朱仁佑/工研院材化所
★本文節錄自「工業材料雜誌」375期,更多資料請見下方附檔。


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