球差校正電鏡、臨場與低溫電鏡檢測技術於產業應用之研究

 

刊登日期:2016/1/5
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綜觀來看,高階電子顯微鏡未來發展趨勢為:① 低電壓球差校正穿透式電子顯微鏡之檢測應用;② 臨場電鏡之檢測應用;③ 低溫電鏡之檢測應用。本文將清楚及詳細地闡述近年來國際與工研院於此三大領域之技術發展趨勢及其應用於國內先進材料開發檢測之狀況。此外,也會說明工研院近期成功協助產業開發高單價材料、生醫領域及前瞻電子元件之優良案例。相關技術發展是透過近期工研院所建構之低電壓球差校正穿透式電子顯微鏡( Cs-corrected-TEM )與低溫生物電鏡軟硬體環境,建立超高空間解析顯像、能譜影像及臨場影像技術,具備能量可提供電子產業與高階生物科技,及石化產業中前瞻材料研發所需之動態診斷檢測、複雜材料系統原子/奈米界面結構鑑定與快速元素之解析能力。
 
球差校正電鏡於電子產業應用之研究 
自M. Haider發展球面像差校正理論開始,球差校正器正式成為穿透式電子顯微鏡突破次原子解析的主流商用化產品,各家電鏡製造商,都以其電鏡與像差校正器整合後之性能作為主要展示方向,其中,球差校正器的發展需要電子光學理論的輔助,目前主要發展廠商有德國( CEOS )以及美商 Nion。CEOS 成立於 1966 年,公司主要業務即是針對電子顯微鏡內光學元件性能進行精進,產品包含 TEM 用單光器、超高真空SEM腔體以及球差校正器,市面上知名電鏡製造商,如 FEI、HITACHI、JEOL 及 ZEISS 皆使用該公司產品。Nion 則致力於STEM的發展,主力商品為Nion UltraSTEM系列,其配備有自家生產之球差校正器,於 60 kV 及 200 kV 下分別可達 1.3Å 及 0.7Å 之空間解析度。
 
圖一、GaAs 次原子解析能譜影像
 
低溫電鏡於生技產業之應用
1. 生物樣品前處理( Sample Pretreatment )
一般生物樣品(如動物、植物細胞、細菌等)由於內部基質結構複雜且常富含水分,若以一般常溫乾燥處理樣品,結構最後易受乾燥剪應力導致形變。因此在電子顯微鏡分析構造前,須經過一系列複雜的前處理過程。醛類(戊二醛( Aldehyde )、甲醛、丙烯醛)與鋨酸(四氧化鋨)最常被使用作為反應固定劑,分別用於固定蛋白質與不飽和脂肪酸。
 
圖六、(a)大腸桿菌與(b)衣藻之生物樣品分析結果
 
2. 低溫樣品製備( Cryo-plunge )
生技醫藥在政府的積極推動下,國內奈米醫藥研發技術已日益成熟。後續針對藥物傳輸系統( DDS )之研究,為了提升多功能治癒療效,同時降低藥物副作用與多次投藥之成本,智慧型藥物載體也逐漸成為研究所需探討的重點項目之一。。過去,若針對奈米藥物載體之微結構分析,其電鏡製備方式常選擇以乾燥方式作前處理,但此方式往往容易因乾燥所產生之應力間接影響樣品結構。因此,為了樣品製備之不足,實驗室建置低溫樣品製備技術( Cryo-plunge ),同時結合液態氮低溫傳輸系統( Cryo-transfer )與低溫低損傷顯微影像觀測( Low-dose Cryo-TEM ),以提供結構之完整真實性。
 
臨場電鏡於能源產業之應用
近期工研院材化所發展熱電耦合式臨場電鏡,其研究目的在開發結合加熱與充放電性質量測臨場電鏡檢測載具,如圖八所示,其兼具簡易熱源模組更換、高解析動態觀測與毫米大尺度檢測系統等三大優勢。整合目前……以上為部分節錄資料,如欲詳全文請見原文。
 
作者:張睦東、謝承佑 、陳育祥 、羅聖全  / 工研院材化所
★本文節錄自「工業材料雜誌」349期,更多資料請見下方附檔。

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