東京工業大學成功實現高分子結晶的可視化、定量化

 

刊登日期:2021/2/4
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東京工業大學發表利用螢光將高分子的結晶成長過程予以可視化,成功地實施了定量評估。此項研究成果可望有助於理解高分子結晶化的過程,並進一步促進結晶性高分子的設計或成形加工法的開發。

研究團隊在結晶性聚酯的分子鏈中央,透過力學上的刺激形成劈裂後,導入產生螢光性穩定自由基(Radical)的Tetraarylsuccinonitrile(TASN),進而首次對聚酯在結晶化過程中產生穩定自由基的狀況,成功地實現可視化與定量化。透過共軛焦螢光顯微鏡進行觀察的話,亦可進行3次元觀察。

合成出的結晶性高分子是在分子鏈中央擁有TASN架構的直鏈狀與星狀的聚己內酯(Polycaprolactone; PCL)。在等溫結晶化過程中從溶融狀態成長球晶之際,TASN架構存在於層狀結構(Lamellar Structure)之間的聯結分子(Tie Molecule)的話,結晶化過程中產生的微小應力會促使TASN架構解離,預期可以檢測出發出黃色螢光的自由基類,因此實際對高分子的結晶化是否為TASN架構裂開的驅動力進行了確認。

在等溫結晶化條件下以螢光顯微鏡進行觀察,成功地確認隨著結晶化時間的增加,在沒有出現螢光的非晶領域,成功地捕捉到球晶狀持續增加螢光強度的樣子。透過影像解析確認高分子的結晶化速度與定量螢光強度的增加速度非常一致,因此證明高分子的結晶化為TASN架構裂開的驅動力。

另外透過電子自旋共振(Electron Spin Resonance; ESR)測定,對產生的穩定自由基進行定量評估後,也確認隨著等溫結晶化的進行,TASN架構解離來源的自由基數量會隨之增加。

利用此項研究成果,進一步促使其他高分子的結晶化過程達到可視化的話,將可有助於進行結晶性高分子的材料設計,或是促進高分子材料的加工法開發。


資料來源: https://www.titech.ac.jp/news/2021/048568.html
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