簡智嫻、朱孝培、黃耀興 / 永光化學工業股份有限公司；胡傑筆 / 工研院材化所
本研究針對聚乙烯因難以溶解的性質，無法有效量測光安定劑的有效含量，而開發出新型的分析方法UEAT超萃取分析技術，能量測光安定劑在聚乙烯內的含量，達到精準定量和快速量測。使業界對於聚乙烯產品光安定劑的使用與品質控管上，提供快速並有效的分析結果。
聚乙烯(Polyethylene; PE)是結構最簡單的高分子，但在生活上是應用最廣的塑膠之一，主要應用在農膜、包裝材、戶外滾塑製品以及IBC桶等，為符合功能性的要求，通常會加入各種添加劑，包括光安定劑(Light Stabilizers)、抗氧化劑(Antioxidants)等來滿足實際用途。由於聚乙烯分子中含有少量雙鍵和雜質，在日曬和雨淋的環境狀態會引起聚乙烯發生老化、變色、龜裂、變脆或粉化，喪失其力學性能，此時受阻胺光安定劑(Hindered Amine Light Stabilizer; HALS)能保護塑膠製品不受紫外線侵襲，HALS能捕捉高分子裂解產生的自由基，中斷高分子裂解的連續反應，提供塑膠製品良好耐候性。HALS捕捉自由基機制如圖一所示。
圖一、高分子劣化防護機制
聚乙烯是塑膠用量最大的材料，對於耐候需求一般添加受阻胺光安定劑，但聚乙烯對於酸性和鹼性的耐化學性很好，故一般有機溶劑難以溶解。所以，業界對於添加多少量的光安定劑，往往無法有效進行定量上的判斷，這對於產品的品質控管上會有許多的疑慮。而在進行各類塑膠成分的分析，業界主要使用索氏萃取法、超音波萃取法、加壓流體萃取法等，每種方式都有其特點，其優缺點如表一所示。
分析方法確效建立
本研究利用聚乙烯為實驗基材，添加劑為受阻胺光安定劑(Eversorb® 91)作為標的物，分析方法分別以索氏萃取法、超音波萃取法以及本研究開發的UEAT超萃取法作為研究探討，本實驗使用的塑料及添加劑如表二所示。
本研究第一步為建立Eversorb® 91的檢量線，檢量線的目的在於能確認後續萃取的有效量。首先，先建立Eversorb® 91分析圖譜，確認分析方法具有專一性，其分析圖譜如圖二所示，Eversorb® 91之圖譜，以純度角判別此為單一Peak，其滯留高，結果如圖三所示。
圖二、Eversorb® 91標準品分析圖譜
前面已針對分析方法的專一性進行建立，本研究將Eversorb® 91添加20%有效量在PE樹脂裡，利用建立的分析方法確認其專一性，其結果如圖四所示，圖譜同樣具有高專一性，即使添加在PE樹脂進行萃取分析，皆具有單一波峰高專一性，說明本研究的分析方法具有高解析度。
圖四、PE添加20% Eversorb® 91經混練成PE母粒萃取後HPLC圖譜
不同萃取方法分析測試
本研究利用業界主要的分析方法(索氏萃取法、超音波萃取法)和永光開發的UEAT (Ultra-Extraction Analysis Technology)超萃取法進行比較。測試在不同(高/低)濃度下，探討不同萃取方式的萃取率。
1. 低濃度萃取技術確效分析
將0.5% Eversorb® 91添加在PE樹脂裡，分別利用索式萃取法和UEAT超萃取法進行定量分析，其萃取結果如表三所示。因聚乙烯在有機溶劑不易溶解，要確認添加物的添加量，往往不能準確分析，故利用索式萃取方法，分析添加0.5%Eversorb® 91，其萃取率≦40%，表示添加0.5% Eversorb® 91，分析出來只有約0.20%不等，且標準差為12.429，說明分析值再現性較差。反觀，使用UEAT超萃取法分析出的結果，其萃取率≧90%，分析有效量為0.45%不等，標準差只有0.045，說明其分析方法具高度再現性，且分析時間可由1~2天縮短到1小時，達到快速檢測的目的。
2. 高濃度UV母粒萃取技術確效分析
在PE產業常使用高濃度的母粒，其添加濃度從5~20%不等，但添加之後，是否有達到其添加量往往不易量測，故本研究製作20%的聚乙烯UV母粒，分別利用超音波萃取法和UEAT超萃取法進行比較，其測試結果如表四所示。利用超音波萃取法，其萃取率約≦50%，表示分析20%的UV母粒其定量只有約10%左右，原因主要是PE樹脂無法完全溶解，造成萃取率偏低。使用UEAT超萃取法20%UV母粒，其定量能超過約18%(萃取率≧90%)，標準差為0.045，表示實驗手法再現性高。同樣地，超音波萃取法為了能達到一定的萃取量，其分析時間一般為1~2天，而UEAT超萃取法則1小時即可完成萃取分析 ---以上為部分節錄資料，完整內容請見下方附檔。