不對稱流場場流分離–光散射技術於材料發展之應用

刊登日期:2016/1/5
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不對稱流場場流( Asymmetrical Flow Field-Flow Fractionation; AF4 )分離技術為新近發展的流場分離技術,有別於傳統管柱使用固定相填充材進行層析。本技術藉由調控橫向流速( Cross Flow Rate )可於 AF4 的分離槽形成流場,即可依材料的尺寸、化學組成或密度進行分離,並可進一步與多重偵測器串聯,獲得材料的化性與結構特性之資訊。本文以奈米粒子、生物聚合物與合成高分子為例,介紹此獨特的流場分離技術,所建立的分離檢測方法可應用於材料的開發與品質的監控,並依此研究、預測,加以改進聚合物物性、化性或其動力反應。
 
場流分離技術介紹
流場場流分離技術自 1966 年由 Prof. J. C.Giddings 提出,因其多元化參數調控具有高度潛力。流場場流分析儀的製造技術主要在德國,設備生產商包括 Postnova 與 Wyatt 二家公司,其技術來源相同。工研院材化所近年來著重在不對稱流場場流分離技術(AF4)之建立,AF4是所有場流分離方法中最普遍使用的方法,它幾乎已經取代了對稱流場場流分離法。場流分離技術的優勢為樣品處理步驟簡單,具有無剪力特性,不會改變樣品型態及破壞結構,因其透過流場機制達到分離目的,且分離槽無固定相(如:多孔濾材、分子篩),所以不會有阻塞情形。
 
實驗室分析能量
目前工研院材化所已建立的檢測設備,如圖二,包含傳統的凝膠滲透層析儀(Gel Permeation Chromatography; GPC),以折射率儀(RI)為偵測器,透過標準品建立分子量檢量線,進行材料相對分子量檢測。此技術的成本低,可針對產品原料進行初步的品質管控。整合本實驗室之檢測能量,可有效應用於在材料的合成條件開發、巨分子與超大分子聚集體的檢測、產物的分離純化與鑑定或大分子、膠體、奈米粒子的分離等。
 
奈米粒子分離技術
不對稱流場場流分離方法的開發可針對影響最佳化分離之因素,包含移動相、薄膜、溝槽大小、外加力場進行調控,藉由偵測器的結果,調整分離參數方可找出最佳化條件。除了調控橫向流速,針對不同類型的材料,藉由選擇不同材質的分離槽隔離膜,如:再生纖維素膜(RC)或聚醚膜(PES)薄膜,因材料對於隔離膜作用力的不同會直接影響分離結果。此外,移動相亦為分離方法開發的重要因素,在奈米材料的分離,界面活性劑常扮演關鍵的角色,藉由上述調控橫向流速、隔離膜類型與移動相種類而建立的奈米粒子分離方法,可進一步應用於環境、化妝品與食品中的奈米粒子檢測。
 

圖三、以混合聚苯乙烯( PS )粒子為例進行 AF4 橫向流速( Vx )最適化研究,並測試各種尺寸分析物於不同橫向流速下的分離時間,開發奈米粒子的最佳分離方法
 
材料分子作用力測試
除了材料化性與結構性質分析之外,進一步延伸利用不對稱流場場流分離的特性,改變流場作用力可比較不同尺寸二相粒子之間的作用力,可作為材料篩選或比例調控之依據。以樹脂與奈米無機粒子為例,將 ……以上為部分節錄資料,如欲詳全文請見原文。
 

圖九、樹脂與奈米無機粒子混和樣品熱效應探討及示意
 
作者:蘇秋琿、陳春華、黃震宇/工研院材化所
★本文節錄自「工業材料雜誌」349期,更多資料請見下方附檔。

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