高通量X-射線螢光分析技術於材料開發之應用

 

刊登日期:2018/3/5
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X-射線螢光分析技術(X-ray Fluorescence,簡稱XRF)是一種可用於分析樣品元素組成的非破壞性技術,適用於固體、液體、粉末、薄膜等不同樣品形式,透過對樣品進行非破壞性的檢測,可初步而快速地對樣品可能組成進行定性與半定量分析。此外,因應多數個樣品的需求搭配自動進樣功能,則可升級成為具有高通量功能,以提高分析效率。對於複雜成分的樣品,由於基質效應的影響,XRF檢測結果準確性可能不如傳統的濕式化學分析方法。然而,由於近年來XRF分析技術日益成熟,檢測樣品無需複雜前處理的優勢,以及XRF可與其他技術(如EDS和微型計算機斷層掃描等)相互串聯結合的特性,XRF分析檢測技術在先進材料開發上將扮演舉足輕重之角色。

本文將從以下大綱,針對高通量X-射線螢光分析技術在材料開發上面之案例,將其分為①具有可獨立行使之材料分析功能及②結合其他技術發揮更大研發能量兩部分,列舉相關案例作簡單的介紹。
‧X-射線螢光分析簡介
‧高通量X-射線螢光分析技術應用於材料開發
 1. 具有可獨立行使之材料分析功能
  (1) 鋼鐵廠的合金鋼材組成品管控制
  (2) 熔融法製備水泥樣品,分析水泥組成
  (3) 採礦及提煉
  (4) 油品分析
  (5) 危害物質檢驗管控
  (6) 貴重及稀有金屬回收
  (7) 鋰電池開發
 2. 結合其他技術整合
  (1) 組合化學技術
  (2) XRF結合一般濕式化學分析方法
  (3) XRF結合SEM、表面輪廓儀、橢偏儀或原子力顯微鏡
  (4) XRF結合X光斷層掃描
  (5) 建構多用途且完整的材料檢測分析平台

【內文精選】
X-射線螢光分析簡介
利用X-射線管產生出一級X光,經過濾光片去除雜光後,照射在待測樣品上,X-射線與原子產生碰撞,樣品的原子之內層電子吸收足夠特定能量,而被游離,發射出帶能量之光電子,外層電子移入填補內層軌域的空洞,伴隨能量釋放,稱為X-射線螢光,如圖二所示。X-射線螢光分析技術(X-ray Fluorescence Technology; XRF)即是利用檢測的偵測系統,將這些放射出來的X-射線螢光的能量及強度進行測量及分析,並使用分析儀器軟體將檢測偵測系統所收集的訊號轉換計算成樣品中各種元素的種類及含量。

圖二、X-射線螢光分析技術原理
圖二、X-射線螢光分析技術原理

高通量X-射線螢光分析技術應用於材料開發
高通量X-射線螢光分析技術應用於材料開發上面,主要扮演材料分析的角色。可針對材料樣品進行定性分析、半定量分析(無標準品FP理論計算)、定量分析(標準品之檢量線法計算),以及工業上常用之品管控制,其廣泛用於元素分析和化學分析,特別是在研究金屬、玻璃、陶瓷和建築材料,以及在地球化學研究、法醫學、電子產品進料品管(EU RoHS)和考古學等領域,在某種程度上可與其他分析儀器互補,減少工廠附設的品管實驗室之分析人力投入。
1. 具有可獨立行使之材料分析功能
(1) 鋼鐵廠的合金鋼材組成品管控制
大規模生產合金鋼材的鋼鐵廠需要及時分析鋼材結果需求回饋(圖五),包括生產問題的失效分析及一般的品管及製程控制,分析需求需要快速、準確及精準,且其整個分析時間要少於一分鐘。利用高通量X-射線螢光分析技術即可滿足其需求,首先使用相關標準樣品(表一)建立檢量線來分析合金鋼材,其所建立的分析檢量線具有高準確度,如表二所示。

2. 結合其他技術整合
(1) 組合化學技術
以3M公司的研發為例,Steinbach等人在DOE 2016 Fuel Cell Program Review的Project ID# FC143,發表使用組合化學方法開發高活性、耐用、低鉑族金屬載負量的奈米結構薄膜(NSTF)氧還原陰極觸媒及載體,其研發流程如圖九所示,係藉由透過理論計算模擬搭配高通量實驗方法進行電化學觸媒製備、特性驗證、結構組成分析,並依據結果回饋進行模型修正,透過高通量快速篩選技術加速…...以上為部分節錄資料,完整內容請見下方附檔。

圖九、3M公司之電化學觸媒材料研發之研究流程
圖九、3M公司之電化學觸媒材料研發之研究流程

作者:趙文軒、黃震宇、楊秉興/工研院材化所;薛運鴻/佳展科技股份有限公司
★本文節錄自「工業材料雜誌」375期,更多資料請見下方附檔。


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