本文主要說明過去一年來，工研院材化所TEM團隊在全訊息三維電子斷層掃描顯像技術(Missing Wedge Free TEM Tomography)之開發成果，並回顧訊息遺漏(Missing Wedge)產生之原因及其解決之方法與TEM 3D Tomography樣品製作技術。本研究為解決商用之高傾轉角度TEM載具(TEM Holder)傾轉角度不足的問題，設計具有180度傾轉範圍之TEM承載台(Retainer)。本研究在複合式FIB加工載台之創新概念與載台研發，縮短TEM 3D棒狀樣品製作時間與提高三維棒狀樣品製作成功率。所開發之全訊息三維電子斷層掃描顯像技術能夠突破過去訊息遺漏所產生之三維結構失真問題，完整地記錄穿透式電子顯微鏡內物體之三維空間訊息。對於精密之奈米元件三維結構重建與失效分析應用上，能夠提供更精密與完整之三維結構分析。

圖一、 (a)不同類型高傾轉角度TEM 樣品載台；(b)穿透式電子顯微鏡內樣品載台空間與Pole-piece間距關係

訊息遺漏問題與TEM 3DTomography 樣品製作技術
對於單傾轉軸三維電子斷層掃描顯像技術而言，為了得到高品質的3D重建結果，在實驗擷取數據時，需要有近乎180度傾轉範圍的連續投影影像資訊。因此，若使用一般的片狀TEM樣品，其最大的問題點即是無法傾轉至90度，而且樣品在高角度會有二維幾何投影失真問題（變厚），如圖三所示。當角度高達60度以上，樣品幾合形狀明顯變厚，60~90度之變化尤其嚴重。也因為片狀樣品僅能傾轉± 60度左右，因此會有訊息遺漏問題(Missing Wedge)，如圖四所示。有鑑於此，過去已有許多研究團隊發展幾種方法來改善訊息遺漏問題。雙傾轉軸(Dual-axis) 三維電子斷層掃描顯像技術是能夠部分解決訊息遺漏問題方法之一。

全訊息三維電子斷層掃描顯像技術需要配合三維立體樣品才能達到90度之傾轉，因此首要克服即是三維立體樣品製作技術之建立。2004年Kamino T.等人開發新型TEM樣品載具(TEM Specimen Holder)，其設計概念主要是在TEM樣品載具上設計一個可360度旋轉之載台，讓FIB製作出之TEM棒狀樣品能夠透過其載具做360度旋轉，如圖五(a)所示。2007年日本京都工藝纖維大學(Kyoto Institute of Technology)Jinnai 教授利用In-situ 樣品抓取方式，將FIB 製作出的棒狀TEM 樣品放在改良式銅網之中心點上，如圖五(b)所示。

TEM觀測時，電子束正好垂直於TEM樣品的軸線，如果樣品形狀為棒狀(Rodshape)，則不論樣品傾轉到任何角度，均不會有二維幾何投影失真問題。像此類奈米級的TEM 3D 棒狀樣品，利用DB-FIB來加工製作是最適合的，以下將介紹幾個具有代表性的TEM 3D 棒狀樣品製作方法。圖七是 Kamino 等人所發表之方法，首先他們在待觀察之物體表面鍍上保護層W金屬當作定義要製作之區塊，而後利用DB-FIB 系統將定義好之區塊外的部分用聚焦離子束去掉，再利用奈米微操控器(Nano-manipulator)將棒狀塊狀樣品放置在TEM 載具的承載台上（亦可稱為Needle Stub或Retainer）。最後，再經過低能量離子束減至TEM電子束可穿透成像之厚度，一般約小於300 nm。圖九是D. W. Saxey 等人所採用的方法，首先從塊材上取下一片Slice，然後用研磨的方法將此Slice 的一邊磨薄，之後利用DB-FIB系統進行三角形裁切而產生棒狀區塊，最後再利用環狀加工法將樣品前端細修成棒狀。

圖三、傾轉角度與TEM樣品在Z軸訊息之相關示意

本研究室所配備之電子顯微鏡為日本電子株式會社所生產之型號JEOL JEM-2100F(UHR mode)之場發射穿透式電子顯微鏡。為了增加影像解析度，樣品空間載台之Pole Piece 設計間隙(Gap)僅2mm左右。一般TEM 樣品載台所使用之承載銅網(TEM Copper Grid)直徑為3mm，因此無法傾轉角度僅能達到25度左右。

我們針對Gatan公司生產之超高傾轉角度TEM 載具（型號：912j），重新設計一個能夠在其尖端中心點傾轉軸向上，放置TEM 3D 棒狀樣品之TEM承載台。其設計理念是以圓柱為初始主體，然後將底部切削至形狀符合支撐架的裝設需求，在支撐座突出於支撐架部分，定型為一半圓柱狀，以符合我們所使用2mm pole piece 之TEM系統內部空間需求。支撐座前端為一尖頂，上方即為棒狀樣品定位處。另外，在半圓柱狀之頸部，額外引入一個小溝槽，目的為提升用鑷子夾住樣品載台時的穩定性。我們所設計的TEM 承載台如圖十所示。

全訊息三維電子斷層掃描顯像技術在奈米元件之初步成果
圖十七顯示不同傾轉角度範圍下，傾轉系列影像經過精確影像位置校正後重建之Z 軸斷層掃描影像比較。圖十七(a)是一般電子斷層掃描顯像技術在120度（即±60度）傾轉範圍內所重建之Z軸斷層掃描影像。由圖中可清楚分辨出，因為訊息遺漏問題所產生之Z 軸斷層掃描影像不完全的部分（打圈處）。圖十七(b)是本研究室所發展之全訊息三維電子斷層掃描顯像技術，完整記錄180度（即±90度）範圍下之二維投影影像後再重建之結果。由圖中可清楚分辨出經過180度完整之傾轉角度記錄後所重建之Z 軸斷層掃描影像，原本訊息遺漏之問題都被補償回來，物體本身之幾何圖形沒有任何訊息遺漏問題。因此，全訊息三維電子斷層掃描顯像技術是唯一能夠提供完整訊息之電子斷層掃描顯像技術……詳細全文請見原文

圖十七　不同傾轉角度範圍下：(a) 120度（即±60度）；(b) 180度（即±90度），傾轉系列影像經過精確影像位置校正後重建之Z軸斷層掃描影像比較

作者：羅聖全、賴明偉、李世莉、陳淑貞、林麗娟/工研院材化所
★本文節錄自「工業材料雜誌277期」，更多資料請見：http://www.materialsnet.com.tw/DocView.aspx?id=8283